Історична довідка
Роботи з низькотемпературної спектроскопії молекулярних кристалів, початі в кінці 20-х років ХХ віку академіком І.В.Обреїмовим, привели до необхідності створення спеціалізованого обладнання для цієї мети (кріостатів). З ініціативи А. Ф. Прихотько в Інституті фізики АН УРСР в 40-50 рр.була створена друга в Україні і третя в Радянському Союзі кріогенна лабораторія, яка довгий час (після реконструкції і розширення) служила базой для низькотемпературних робіт ряду наукових закладів м.Києва. Треба зазначити, що загальнопринятими до використання при дослідженнях в той час були скляні або кварцеві посудини Дьюара, що виконували роль кріостатів.
Перші кріостати, з якими працювали фізики, були скляні з рядом недоліків – вони были крихкіми і ненадійними у експлуатації, могли працювати тільки з рідким азотом. Тому було необхідно створити тип кріостатів, вільних від перерахованих недоліків і здатних працювати надійно з різними кріоагентами.
В 1949 р. була здійснена спроба заміни скляного дослідницького дьюара на металічний. Перший спомин про застосування такого кріостата знаходимо у статті Обреїмова І.В. і Прихотько А.Ф. в ювілейному збірнику, присвяченому 70-річчю О.І.Іоффе. 1950г, в якій описано азотний металічний кріостат з вбудованим інтерферометром Жамена.
Перша заявка на „Устройство для низкотемпературных оптических исследований” була подана 19.05.1950г. Медведевим В.С. и Броуде В.Л. (а.с. СРСР №102322 видане Міністерством оборонної промисловості 25.04.1956г.). В ній автори запропонували пристрій для низькотемпературного спектрального аналіза, виконане у вигляді металічної трубки, що служить для розміщення кювети з аналізованою речовиною і постаченою на кінцях притертими фланцями з вікнами із прозорого матеріала для заданої ділянки спектра, і розташованою своєю середньою частиною в металічній пососудині, в яку підводиться охолоджувана речовина, наприклад, рідке повітря. Схематично вигляд пристроя показаний на рис. 1, кюветотримача - на рис. 2.
Для втілення ідей физиків-експериментаторів в металічну конструкцію за дорученням А.Ф. Прихотько в експериментальній виробничій майстерні ІФ АН УРСР був створений технічний відділ, конструктори якого Л.І.Бородіна, Рябчук, Бражкін займались розробкою конструкції кріостатів з 1954 по 1968 роки.
Замовниками кріостатів були такі вчені-фізики як А.Ф. Прихотько, В.Л.Броуде, В.С. Медведев, М.С. Бродин, О.Л.Фіалковська, Л.С.Кременчугський та інші.
Розроблювані на той час металічні кріостати були різних типів: азотні, азотно-парафинові, водородні та гелієві.
Більшість кріостатів були нерозбірними, хоча зустрічались иноді з розбірними фланцями у верхній або нижній частині кріостата. Як правило, кріостати имали циліндричну форму. Лише деякі були сферичними або напівсферичними. Хвостовики кріостатів також були різними, в залежності від призначення. Для зовнішніх електромагнитів хвостовики мали плоску форму. Деякі кріостати мали унизу металічний корпус, що переходив на скляний хвостовик.
Далі (1951) послідувала заявка на а.с. В.С.Медведева, де по яким-то наброскам можно судити, що це був кріостат з холодним пальцем (мабуть, охолоджуваний болометр). А.с. отримано в 1956 р. і було закритим.
Вакуумні краны в перших кріостатах мали конусні притерті шліфи. Показчики рівня кріогента були поплавковими. Шибери затворів шлюзових камер – ексцентрикового типу.
Зовнішні вікна кріостатів виготавлювались на металічних шліфах, на гумових ущільненнях та на клею.
Габарити кріостатов – самі різні: зовнішній діаметр від 100 до 200 мм, висота від 500 мм і більше 1 м.
Кріостати водневі і гелієві мали азотний бачок (азотну рубашку), яка повністю оточувала гелієві і водневі бачки.
В 1956 р. в журналі «Приборы и техника эксперимента» (ПТЭ) (дата подачі статьї 24.05.1956 р.) описаний кріостат для оптичних вимірювань при температурі рідкого водня ( В.Л. Броуде, В.С.Медведев, В.П.Бабенко)
В цьому ж році в журналі ПТЭ №3 (автори М.С.Бродин, В.С.Медведев, А.Ф.Прихотько) описаний металічний кріостат для досліджень з допомогою інтерферометра типа Жамена дисперсії світла у кристалах при температурі рідкого водня. Інтерферометр з кристалом розміщується в камері кріостата і охолоджується парами водня, що кипить. Тут описано ряд рішень, які знайшли своє застосування в подальших розрабках: віконні введення, азотний екран, охолоджуваний вугольний патрон. Температура рідкого водня – 20 К, витрати кріоагента 0,5 л/год. Крім цього, це був перший кріостат розбірного типу.
В 1957 р. використаний водневий кріостат з кюветотримачем на штоці і механізмом поворота зразка (журнал «Оптика и спектроскопия».т.2. вип.3. автори: В.Л.Броуде, В.С.Медведев та А.Ф.Прихотько).
В 1959 роціу в ПТЭ № 1 в статьї «Методы и аппаратура низкотемпературных оптических и спектральных исследований» (В.П.Бабенко, В.Л.Броуде, В.С.Медведев, А.Ф.Прихотько) описані:
І. бездоганне вакуумне ущільнення скляних і кварцевих вікон (Рис. 5).
ІІ. схеми водневого і гелієвого кріостатів.
ІІІ. серія вставок в кріостати, які дозволяють: проводити спектральні дослідження кристалів в полярізованому світлі; спектральні дослідження речовин в умовах всебічного стискування при тиску газа до 200 атм.; вимірювання спектрального розподілу фотоструму, в тому числі і в умовах всебічного або поперечного стискування кристала.
Потім з'явились кріостати для: вивчення фазових переходів з пристроєм перекристаллізації, для досліджування при всебічному стискуванні при тиску газа до 200 атм, для спектральних і електрофазних досліджувань в умовах поперечного стискування. В їх конструкції вже використовувались: шлюзова камера, рівнемір поплавкового типа.
З 1963 р. відмовились від азотної рубашки, продовженням азотного бачка став мідний екран, охолоджуваний азотом. Вікна на азотному екрані, як правило, були відсутніми, але інколи ставили діиафрагмы і тільки значно пізніше (приблизно в 1968 р.) на азотному екрані з'явились вікна.
Гелієві баки кріостатів мали внутрішній стакан, який дозволяв розміщувати зразок в парах або рідині і навіть регулювати його температуру. В деяких кріостатах ( 1967 р.) зразок розміщувався під гелієвим баком в вакуумі на холодопроводі. За допомогою нагрівача можно було регулювати його температуру. Крім того, були спроби регулювати температуру з допомогою газового потока. Для цього в область розташування зразка здійснюється подача газоподібного кріогента.
Гелієві вікна в 50 – 60 роки в основному виготавлювались на конусних оправках с герметизацією на гумових прокладках, и тільки пізніше, в кінці 60-х вікна стали клеїти на епоксидній смолі.
В зв'язку з ростом потреб експериментаторів в кріостатах, які враховують специфіку їх досліджень і забезпечують терморегулювання зразків в діапазоне 4 – 300 К в 1965 р. в Інституті з ініціативи А.Ф. Прихотько була організована спеціиальна конструкторсько-технологічна група під керівництвом В.С.Медведева. ЇЇ задачею був подальший рзвиток кріостатів для забезпечення фізичних експериментів як для нашего Інститута, так і для іншиих інститутів Академії наук.
В склад групи спочатку ввійшли: конструктори Бондаренко Е.М., Федорович О.Л., механік Влазнєв О.И., фізик - експериментатор Апостолов А.І. Роком пізніше в группу влився механік – конструктор Єрмаков В.М.
В кінці 60-х років в групі також працювали: конструктори Подоліч В.Б., Чмуль А.Г., механік Гохман В.Х.
Варто відзначити, що творчкий союз двох талановитих людей : інженера – фізика – винахідника Медведева В.С. і механіка-конструктора- кріогенщика Єрмакова В.М. дав потужний товчок подальшому розвитку кріогенного приладобудування в ІФ НАН України.
На початку 70-х років до роботи групи приєднався інженер- електронщик В.В.Сергієнко. Група набула в інституті статус структурного підрозділу – відділа - і в ній активно велися роботи по таким напрямам:
- розробка конструкцій криостатів, їх окремих вузлів, макетування і випробування. Цей напрямок кріогенних досліджень очолив В.М.Єрмаков;
- рішення спеціальних конструкторських задач для потреб фізичного експеримента. Цю групу очолив А.Г.Чмуль;
- розробкою пристроїв автоматичного регулювання температури занявся В.В.Сергієнко, потім П.В.Водолазський.
Так, в журналі ПТЭ №5 в 1973 р. описана кріокамера, що дозволяє проводити рентгенодифрактометричні дослідження полікристалічних зразків і зрізів монокристалів в інтервалі температур 4,2 - 300° К при стабільності заданої температури ± 0,05°.
Охолодження і термостатування зразка здійснюється в робочій камері потоком газоподібного Не, який має температуру, близьку до заданої. Застосування цього способу дозволило побудувати відносно просту систему автоматичної стабілізації температури в любій точці температурного інтервала 4,2 ? 300° К, основану на регулюванні маси потока Не, забезпечити високу економічність приладу і його високі експлуатаційні властивості.
Апогеєм творчої і наукової роботи В.С.Медведева, сталоь а.с. СРСР №436334, подане і оформлене в 1974 році колективом авторів под керівництвом В.С.Медведева (організація-заявник: Інститут фізики АН УРСР). Цей винахід став революційною роботою, яка відкривала шлях до створення прецизійних економічних терморегульованих кріосистем.
По суті це був запатентований метод високоточного регулювання температури в кріостатах.
Перші регулятори температури являли собою набір серійно виготовлюваних радянською промисловостю приладів з включенням в ньогого самостійно розробленого аналового підсилювача сигнала розбаланса між заданою і встановленою температурою. Так, наприклад, в якості задаючого пристроя використовували в залежності від типа выбраного датчика температури –термоопори або термопари мост опорів або компаратор напруг, відповідно. Реєструючим пристроєм служив самописець. Навіть не дивлячись на цю ваду отримані технічні характеристики кріосистем були настільки високими (стабілізаціия температури не гіршее ±0,1К, витрати рідкого кріоагента не більше 0,12 л/год),що вони викликали широкий інтерес у вчених-експериментаторів не тільки Радянського Союза, але й країн Ради економічної взаємодопомоги. Першими замовниками-іноземцями стали вчені із Інститута фізики АН Чехословаччини (Прага) і університета ім. Гумбольдта (Берлін, НДР).
Отриманий успіх необхідно було закріпити усуненням набора виконавчих пристроїв, що створювали проблеми при поставці і комплектації виробів. Тому виникла задача створення регулятора температури, здатного самостійно управляти температурою з високою точністю. За її рішення взявся інженер-фізик - електронщик СафроновВ.В., який влився в відділ В.С. Медведева в 1977 р. Йому на допомогу прийшов інженер-спеціаліст по цифровій техниці Доценко К.А. Задачу створення виконавчих пристроїв для регулюввання газових потоків і єдиного конструктива для регулятора температури вирішували конструктори группы Чмуля А.Г.
Робота по створенню регулятора температури завершилась отриманням в 1987-1990 рр. авторських свідоцтв СРСР № 1315960 та № 1594504, завдяки впровадженню яких розроблювані кріосистеми отримали компактний вигляд: замість набора ряда промислових приладів використовувся один регулятор температури, який забезпечував високу стабільність температури та її індикацію в процесі експлуатації.
Паралельно з цією роботою виконувались роботи по удосконаленню конструкцій як самих кріостатів, так і аксесуарів до них (шиберні затвори, маніпулятори, стабілізатори рівня кріогенних рідин, переливні сифони і т.д.), що забезпечують проведення низькотемпературного експеримента без його зупинки. Так, в 1975-1980 роках появився ряд винаходів по вказаним позиціям. Особливо варто зупинитися на а.с.СРСР №981781(1980 р.), предметом винаходу якого був кріостат з надровідним соленоїдом, раніше підрозділом В.С.Медведева не випускавшимся. Таким чином, в числі декільких типів вироблюваних підрозділом В.С.Медведева кріостатів з”явився ще один. Характерними його відмінностями від інших криостатів з надпровідним соленоїдом виробництва ДонФТІ (м.Донецьк) і ФТІНТ (м.Харьків), а також ззакордоннихх фірм (при однакових значеннях отриманого магнітного поля) були невелика вага по причині застосування зварного корпуса із легкосплавних материалів на відміну від корпусів із нержавіючої сталі, невеликі витрати кріоагента і высока стабільність заданої температури.
Завдяки закладеним при конструюванні принципам уніфікованості і агрегатування базові моделі кріостатів забезпечили всеможливі застосування в наукових дослідженнях і їх ряд отримав наименування УТРЕКС (від абревіатури слів Уніфікована ТермоРегульована Кріостатна Система).
Ця оставина викликала нову хвилю популярності розроблених кріосистем. Потік замовлень на них в період 1981-1990 рр. бувл настільки великим,що в створеному СКТБ фізичного приладобудування з Дослідним виробництвом Інститута фіизики АН УРСР довелось відкрити ділянки по виробництву кріостатів і регуляторов температури, виробничими планами яких передбачався випуск до 36 одиниць продукції на рік.
Кріосистеми поставлялись в наукові заклади всіх республік СРСР, а також в такі країни РЕВ, як Польща, Болгарія, НДР, ЧССР.
Це була зоряна година кріостатобудування в Інституті фізики, який завершився с розпадом СРСР в 1991 р. Підрозділ В.С.Медведева, який очолив Жарков І.П. пережив нелегкий час: різко впала кількість як внутрішнніх замовників, так і зовнішніх через розпад системи РЕВ. Першочерговими задачами в цей час були: а) збереження колектива розробників, що вдалося зробити завдяки отриманим державним грантам по лінії Держкомітета України по науці і техниці, по яким були розроблені нові типи кріогенної техники: терморегульований кріогенний столик для оптичних мікроскопів і терморегульовані кріогенні приставки до електронних растрових мікроскопів.
б) підвищення рівня і якості розробок для забезпечення виходу кріогенної продукції на міждународний капіталістичний ринок, який був завойований такими фірмами як “Oxford Instruments” (Англія ), “Leybold Herraues” (ФРН),”Cryo Industries Corp( США ).
Цифровий регулятор на цей час вже не відповідав вимогам замовників і часу – на цю годину широко звастосовувалась міикропроцесорна и компьютерна техніка. Сафронову В.В. разом з іншими спеціалістами вдалося вирішитиь і цю задачу, а конкретно створити регулятор температури інтелектуального типа на мікропроцесорніой основі с цифровим відображенням заданої і текучої температури і інших параметрів процеса регулювання і здатністю керування температури від компьютера. Цей регулятор по своїм технічним характеристикам не поступався кращим світовим аналогам (див. нижчеприведену інформацію).
Завдяки трьом обставинам: високоточним економічниым кріостатам і регулятору температури сучасного типа і низькій сумарній вартості кріосистеми вдалося вийти на світовий ринок кріопродукції. Протягом 1995- 2000 рр. були здійснені поставки в наступні країни: Естонія (Інститут фізики АН Естонії,м. Тарту - 2 од.), Чехія (Інститут фізики, м. Прага – 2 од). Швейцарія (Університет м.Цюрих), Німеччина ( Інститут радіохімії, м.Мюльхайм на Рурі, Університети м.м. Регенсбург, Марбург ), Франція (дослідницький центр CEDEX), США (держ.університет шт. Монтана) та Ізраїль (Інститут твердого тіла, м.Хайфа – 2 од.). В 2002-2004 рр. були здійснені поставки кріосистем в німеччину (Технічний Університет м. Дармштадт – 2 од) і в США (держ.університет шт. Міссіссіппі).
Варто відмітити, що поряд з роботою, направленою на «выживання колектива» і зароблянням коштів на його розвиток, продовжувалась і дослідницька робота, хоча її темпи були не дуже високими по вищевказаних причинам.
Так, в 2003-м році была створена Універсальна Терморегульована Кріостатна система, яка забезпечує роботу практично з будь-яким типом кріоагента (крім Не3 та його сумішей) з високою точністю регулювання температури. А в 2004 році була створена кріостатна система для оптичного мікроскопа з регуляцією температури в діапазоні 40-800 К, аналогів якій у світі не існує.
Варто відзначити, що основні ідеї та помисли А.Ф. Прихотько, В.С. Медведева і В.Л. Броуде, закладені в конструкціях криостатів, працюють і по цей день.
Розвинуті їх послідовниками рішення втілені в кріостатних системах, виготовлювані як в Інституті фізики НАН України так і в Інституті фізики твердого тіла (Чорноголовка). Київські кріостати з абревіатурой УТРЕКС (Уніфіковані Термо Регульовані Кріостатні Системи) були нагороджені Золотою і Срібряною медалями ВДНГ СРСР, мають Золотую медаль міждународної Лейпцигської виставки – ярмарки. Вони з успіхом эксплуатуються в наукових закладах таких країн як США, Франція, Німеччина, Ізраїль, Чехія, Польща та др. Тому можнливо однозначно стверджувати, що справа А.Ф. Прихотько, В.С. Медведева і В.Л. Броуде живе і в цей час.
.png)