Историческая справка
Работы по низкотемпературной спектроскопии молекулярных кристаллов, начатые в конце 20-х годов ХХ века академиком И.В.Обреимовым, привели к необходимости создания специализированного оборудования для этих целей (криостатов). По инициативе А. Ф. Прихотько в Институте физики АН УССР в 40-50 г.г. была создана вторая в Украине и третья в Советском Союзе криогенная лаборатория, которая долгое время (после реконструкции и расширения) служила базой для низкотемпературных работ ряда научных учреждений г.Киева. Следует отметить, что общепринятыми к использованию при исследованиях в то время были стеклянные или кварцевые сосуды Дьюара, выполнявшие роль криостатов.
Первые криостаты, с которыми работали физики, были стеклянными с рядом недостатков: они были хрупкие, ненадёжные в эксплуатации, могли работать только с жидким азотом. Поэтому было необходимо создать тип криостатов, свободных от перечисленных недостатков и способных работать надежно с разными криоагентами.
В 1949 г. Была осуществлена попытка замены стеклянного исследовательского дьюара на металлический. Первое упоминание о применении такого криостата находим в статье Обреимова И.В. и Прихотько А.Ф. в юбилейном сборнике, посвященном 70-летию А.И.Иоффе. 1950г, в которой описан азотный металлический криостат со встроенным интерферометром Жамена.
Первая заявка на „Устройство для низкотемпературных оптических исследований” была подана 19.05.1950г. Медведевым В.С. и Броуде В.Л. (а.с. СССР№102322 выдано Министерством оборонной промышленности 25.04.1956г.). В ней авторы предложили устройство для низкотемпературного спектрального анализа, выполненное в виде служащей для помещения кюветы с анализируемым веществом металлической трубки, снабженной на концах притертыми фланцами с окнами из прозрачного материала для заданного участка спектра, и заключенной своей средней частью в металлический сосуд, в который подводится охлаждающее вещество, например, жидкий воздух. Схематически вид устройства показан на рис. 1, кюветодержателя - на рис. 2.
Для воплощения идей физиков-экспериментаторов в металлическую конструкцию по поручению А.Ф. Прихотько в экспериментальной производственной мастерской ИФ АН УССР был создан технический отдел, конструкторы которого Л.И.Бородина, Рябчук, Бражкин занимались разработкой конструкции криостатов с 1954 по 1968 годы.
Заказчиками криостатов являлись такие ученые-физики как А.Ф. Прихотько, В.Л.Броуде, В.С. Медведев, М.С. Бродин, О.Л.Фиалковская, Л.С.Кременчугский и другие. Разрабатываемые в то время металлические криостаты были разных типов: азотные, азотно-парафиновые, водородные и гелиевые.
Большинство криостатов были неразборными, хотя встречались иногда с разборными фланцами в верхней или нижней части криостата. Как правило, криостаты имели цилиндрическую форму. Лишь немногие были сферическими или полусферическими. Хвостовики криостатов также были различными, в зависимости от назначений. Для внешних электромагнитов хвостовики имели плоскую форму. Некоторые криостаты имели внизу металлический корпус, переходящий на стеклянный хвостовик.
Далее (1951) последовала заявка на а.с. В.С.Медведева, где по каким-то наброскам можно судить, что это был криостат с холодным пальцем (очевидно, охлаждаемый болометр). А.с. получено в 1956 г. и было закрытым.
Вакуумные краны в первых криостатах имели конусные притертые шлифы. Указатели уровня криогента были поплавковыми. Шиберы затворов шлюзовых камер – эксцентрикового типа.
Наружные окна криостатов изготавливались на металлических шлифах, на резиновых уплотнениях и на клею.
Габариты криостатов – самые разные: наружный диаметр от 100 до 200 мм, высота от 500 мм и более 1 м.
Криостаты водородные и гелиевые имели азотный бачок (азотную рубашку), которая полностью окружала гелиевые и водородные бачки.
В 1956 г.в журнале «Приборы и техника эксперимента» (ПТЭ) (дата подачи статьи 24.05.1956 г.) описан криостат для оптических измерений при температуре жидкого водорода ( В.Л. Броуде, В.С.Медведев, В.П.Бабенко)
В этом же году в журнале ПТЭ №3 (авторы М.С.Бродин, В.С.Медведев, А.Ф.Прихотько) описан металлический криостат для исследования с помощью интерферометра типа Жамена дисперсии света в кристаллах при температуре жидкого водорода. Интерферометр с кристаллом помещается в камере криостата и охлаждается парами кипящего водорода.
Здесь описан ряд решений, которые нашли свое применение в дальнейших разработках: оконные вводы, азотный экран, охлаждаемый угольный патрон. Температура жидкого водорода – 20 К, расход криоагента 0,5 л/час. Кроме того, это был первый криостат разборного типа.
В 1957 г. использован водородный криостат с кюветодержателем на штоке и механизмом поворота образца (журнал «Оптика и спектроскопия».т.2. вып.3. авторы: В.Л.Броуде, В.С.Медведев и А.Ф.Прихотько).
В 1959 году в ПТЭ № 1 в статье «Методы и аппаратура низкотемпературных оптических и спектральных исследований» (В.П.Бабенко, В.Л.Броуде, В.С.Медведев, А.Ф.Прихотько) описаны:
І. безупречное вакуумное уплотнение стеклянных и кварцевых окон (Рис. 5).
ІІ. схемы водородного и гелиевого криостатов
ІІІ. серия вставок в криостаты, которые позволяют: проводить спектральные исследования кристаллов в поляризованном свете; спектральные исследования веществ в условиях всестороннего сжатия при давлении газа до 200 атм.; измерение спектрального распределения фототока, в том числе и в условиях всестороннего или поперечного сжатия кристалла.
Затем появились криостаты для: изучения фазовых переходов с устройством перекристаллизации, для исследования при всестороннем сжатии при давлении газа до 200 атм, для спектральных и электрофазных исследований в условиях поперечного сжатия. В их конструкции уже использовались: шлюзовая камера, уровнемер поплавкового типа.
С 1963 г. отказались от азотной рубашки, продолжением азотного бачка стал медный экран, охлаждаемый азотом. Окна на азотном экране, как правило, отсутствовали, но иногда ставили диафрагмы и только значительно позже ( примерно в 1968 г.) на азотном экране появились окна.
Гелиевые баки криостатов имели внутренний стакан, который позволял располагать образец в парах или жидкости и даже регулировать его температуру. В некоторых криостата ( 1967 г.) образец помещался под гелиевым баком в вакууме на хладопроводе. С помощью нагревателя можно было регулировать его температуру. Кроме того, были попытки регулировать температуру с помощью газового потока. Для этого в область расположения образца осуществляется подача газообразного криогента.
Гелиевые окна в 50 – 60 годы в основном изготавливались на конусных оправках с герметизацией на резиновых прокладках, и только позже, в конце 60-х окна стали клеить на эпоксидной смоле.
В связи с ростом потребностей экспериментаторов в криостатах, учитывающих специфику их исследований, и обеспечивающих терморегулирование образцов в диапазоне 4 – 300 К в 1965 г. в Институте по инициативе А.Ф.Прихотько была организована специальная конструкторско-технологическая группа под руководством В.С.Медведева. Ее задачей было дальнейшее развитие криостатов для обеспечения физических экспериментов как для нашего Института, так и для других институтов Академии наук.
В состав группы вначале вошли: конструкторы Бондаренко Е.М., Федорович О.Л., механик Влазнев О.И., физик-экспериментатор Апостолов А.И. Годом позже в группу влился механик–конструктор Ермаков В.М.
В конце 60-х годов в группе также работали: конструкторы Подолич В.Б., Чмуль А.Г., механик Гохман В.Х.
Следует отметить, что творческий союз двух талантливых людей: инженера–физика–изобретателя Медведева В.С. и механика-конструктора-криогенщика Ермакова В.М. дал мощный толчок дальнейшему развитию криогенного приборостроения в ИФ НАН Украины.
В начале 70-х годов к работе группы присоединился инженер-электронщик В.В.Сергиенко.
Группа приобрела в Институте статус структурного подразделения – отдела и в ней активно велись работы по таким направлениям:
- разработка конструкций криостатов, их отдельных узлов, макетирование и испытания. Это направление криогенных исследований возглавил В.М.Ермаков;
- решение специальных конструкторских задач для нужд физического эксперимента. Эту группу возглавил А.Г.Чмуль;
- разработкой устройств автоматического регулирования температуры занялся В.В.Сергиенко, затем П.В.Водолазский.
Так, в журнале ПТЭ №5 в 1973 г. описана криокамера, позволяющая проводить рентгенодифрактометрические исследования поликристаллических образцов и срезов монокристаллов в интервале температур 4,2 - 300° К при стабильности заданной температуры ± 0,05°.
Охлаждение и термостатирование образца осуществляется в рабочей камере потоком газообразного Не, имеющего температуру, близкую к заданной. Применение этого способа позволило построить сравнительно простую систему автоматической стабилизации температуры в любой точке температурного интервала 4,2 ? 300° К, основанную на регулировании массы потока Не, обеспечить высокую экономичность прибора и его хорошо эксплуатационные качества.
Апогеем творческой и научной работы В.С.Медведева, явилось а.с. СССР №436334, поданное и оформленное в 1974 году коллективом авторов под руководством В.С.Медведева (организация-заявитель: Институт физики АН УССР). Это изобретение явилось революционной работой, открывавшей дорогу к созданию прецизионных экономичных терморегулируемых криосистем
.По сути это был запатентованный метод высокоточного регулирования температуры в криостатах.
Первые регуляторы температуры представляли собой набор серийно выпускаемых советской промышленностью приборов с включением в него самостоятельно разработанного аналового усилителя сигнала разбаланса между заданной и установленной температурой. Так, например, в качестве задающего устройства использовали в зависимости от типа выбранного датчика температуры –термосопротивления или термопары мост сопротивлений или компаратор напряжений, соответственно. Регистрирующим устройством служил самописец. Даже несмотря на этот недостаток полученные технические характеристики криосистем были настолько высоки (стабилизация температуры не хуже ±0,1К, расход жидкого криоагента не больше 0,12 л/час),что они вызвали широкий интерес у ученых-экспериментаторов не только Советского Союза, но и государств Совета экономической взаимопомощи. Первыми заказчиками-иностранцами явились ученые из Института физики АН Чехословакии (Прага) и университета им. Гумбольдта (Берлин, ГДР).
Полученный успех необходимо было закрепить устранением набора исполнительных устройств, создававших проблемы при поставке и комплектации изделий. Поэтому возникла задача создания регулятора температуры, способного самостоятельно управлять температурой с высокой точностью. За ее решение взялся инженер-физик- электронщик Сафронов В.В., влившийся в отдел В.С. Медведева в 1977 г. Ему на помощь пришел инженер-специалист по цифровой технике Доценко К.А. Задачу создания исполнительных устройств для регулирования газовых потоков и единого конструктива для регулятора температуры решали конструкторы группы Чмуля А.Г.
Работа по созданию регулятора температуры завершилась получением в 1987-1990 г.г.авторских свидетельств СССР № 1315960 и № 1594504, благодаря внедрению которых разрабатываемые криосистемы получили получили компактный вид: вместо набора ряда промышленных приборов использовался один регулятор температуры, обеспечивающий высокую стабильность температуры и ее индикацию в процессе эксплуатации.
Паралельно с этой работой выполнялись работы по усовершенствованию конструкций как самих криостатов, так и аксесуаров к ним (шиберные затворы, манипуляторы, стабилизаторы уровня криогенных жидкостей, переливные сифоны и т.д.), обеспечивающих проведение низкотемпературного эксперимента без его остановки. Так, в 1975-1980 годах появился ряд изобретений по указанным позициям. Особо стоит остановиться на а.с.СССР №981781(1980 г.), предметом изобретения которого был криостат со сверхпроводящим соленоидом, ранее подразделением В.С.Медведева не выпускавшимся. Таким образом, в числе нескольких типов производимых подразделением В.С.Медведева криостатов появился еще один. Характерными его отличиями от других криостатов со сверхпроводящим соленоидом производства ДонФТИ (г.Донецк) и ФТИНТ (г.Харьков), а также зарубежных фирм (при одинаковых значениях получаемого магнитного поля) были небольшой вес по причине применения сварного корпуса из легкосплавных материалов в отличие от корпусов из нержавеющей стали, небольшой расход криоагента и высокая стабильность заданной температуры.
Благодаря заложенным при конструировании принципам унифицированности и агрегатирования базовые модели криостатов обеспечивали всевозможные применения в научных исследованиях и их ряд получил наименование УТРЕКС (от аббревиатуры слов Унифицированная ТермоРегулируемая Криостатная Система).
Это обстоятельство вызвало новый всплеск популярности разработанных криосистем. Поток заказов на них в период 1981-1990 г.г. был настолько велик,что в созданном СКТБ физического приборостроения с Опытным производством Института физики АН УССР пришлось открыть участки по производству криостатов и регуляторов температуры, производственными планами которых предусматривался выпуск до 36 единиц продукции в год. Криосистемы поставлялись в научные учреждения всех республик СССР, а также в такие страны СЭВ, как Польша, Болгария, ГДР, ЧССР. Это был звездный час криостатостроения в Институте физики, который завершился с распадом СССР в 1991 г.
Подразделение В.С.Медведева, которое возглавил Жарков И.П. пережило нелегкие часы: резко упало количество как внутренних заказчиков, так и внешних из-за распада системы СЭВ. Первоочередными задачами в это время были:
а)сохранение коллектива разработчиков, что удалось сделать благодаря полученным государственным грантам по линии Госкомитета Украины по науке и технике, благодаря которым были разработаны новые типы криогенной техники: терморегулируемый криогенный столик для оптических микроскопов и терморегулиемые криогенные приставки к электронным растровым микроскопам.
б) повышение уровня и качества разработок для обеспечения выхода криогенной продукции на международный капиталистический рынок, который был завоеван такими фирмами как “Oxford Instruments” (Англия ), “Leybold Herraues” (ФРГ),”Cryo Industries Corp( США ).
Цифровой регулятор к этому времени уже не отвечал требованиям заказчиков и времени - к этому времени широко применялась микропроцессорная и компьютерная техника. Сафронову В.В. вместе с другими специалистами удалось решить и эту задачу, а именно создать регулятор температуры интеллектуального типа на микропроцессорной основе с цифровым отображением заданной и текущей температуры и других параметров процесса регулирования и возможностью управления температуры от компьютера. Этот регулятор по своим техническим характеристикам не уступал лучшим мировым аналогам (см. нижеприведенную информацию).
Благодаря трем обстоятельствам: высокоточным экономичным криостатам и регулятору температуры современного типа и низкой суммарной стоимости криосистемы удалось выйти на мировой рынок криопродукции. В течение 1995- 2000 г.г. были осуществлены поставки в следующие страны: Эстония (Институтфизики АН Эстонии,г. Тарту- 2 ед.), Чехия (Институт физики, г.Прага – 2 ед). Швейцария (Университет г.Цюрих), Германия ( Институт радиохимии,г.Мюльхайм на Руре, Университеты г.г.Регенсбург, Марбург ), Франция (исследовательский центр CEDEX), США (гос.университет шт. Монтана) и Израиль (Институт твердого тела, г.Хайфа – 2 ед.). В 2002-2004 г.г. были осуществлены поставки криосистем в Германию (Технический Университет г. Дармштадт – 2 ед) и в США (гос.университет шт. Миссиссиппи).
Следует отметить, что наряду с работой, направленной на «выживание коллектива» и зарабатыванием средств на его развитие, продолжалась и исследовательская работа, хотя ее темпы были не очень высокими вследствие вышеуказанных причин.
Так, в 2003-м году была создана Универсальная Терморегулируемая Криостатная система, которая обеспечивает работу практически с любым типом криоагента (кроме Не3 и его смесей) с высокой точностью регулирования температуры. А в 2004 году была создана криостатная система для оптического микроскопа с регулированием температуры в диапазоне 40-800 К, аналогов которой в мире не существует.
Следует отметить, что основные идеи и мысли А.Ф.Прихотько, В.С. Медведева и В.Л. Броуде, заложенные в конструкциях криостатов, работают и по сей день. Развитые их последователями решения воплощены в криостатных системах, изготавливаемых как в Институте физики НАН Украины так и в Институте физики твердого тела (Черноголовка). Киевские криостаты с аббревиатурой УТРЕКС (Унифицированные Термо РЕгулируемые Криостатные системы) были награждены Золотой и Серебряной медалями ВДНХ СССР, имеют Золотую медаль международной Лейпцигской выставки – ярмарки. Они с успехом эксплуатируются в научных учреждениях таких стран как США, Франция, Германия, Израиль, Чехия, Польша и др. Поэтому можно однозначно утверждать, что дело А.Ф.Прихотько, В.С. Медведева и В.Л. Броуде, живёт и в настоящее время.
.png)